Důležitost analýzy litiny
Pro metalografické laboratoře je z pohledu řízení kvality důležitá analýza litiny zjišťující nodularitu, velikost, tvar i rozložení grafitu a také poměr feritu a perlitu.
Jiným příkladem může být volba výrobce automobilů, který si tvárnou litinu vybral jako materiál ramene nápravy pro sportovní vozy. Původně konstruktéři uvažovali o použití hliníkových slitin, avšak došli k závěru, že vzhledem k jejich nižší pevnosti by rameno nápravy bylo příliš velké. Nakonec zvolili tvárnou litinu, a to z důvodu jejích jedinečných mechanických vlastností: snižuje nejen hlučnost a hmotnost, ale i náklady. Pokud by v tomto případě kvalita materiálu nesplňovala přísná kritéria kontroly kvality, došlo by k ohrožení funkčnosti zavěšení vozidla. Vzhledem k silné konkurenci na závodní dráze i ze strany dalších výrobců automobilů je nutné přistupovat ke kontrole kvality těchto vysoce funkčních automobilových dílů velmi zodpovědně. |
Grafit v litině při 100násobném zvětšení |
Hodnocení mikrostruktury grafitu v litině
Aby zajistily splnění vysokých požadavků na kvalitu vyráběných dílů, metalografické laboratoře často analyzují mikrostrukturu litiny ke zjištění následujících charakteristik:
- Typ grafitu (tvar)
- Rozložení grafitu
- Rozměry grafitu
- Nodularita grafitu
- Procentní obsah grafitu
- Poměr procentního obsahu feritu a perlitu
Často používanými mezinárodními normami pro analýzu litiny jsou normy ASTM A247 (USA), ISO 945 (globální), ISO 16112 (globální), JIS G-5502 (Japonsko), JIS G 5505 (Japonsko), KS D 4302 (Korea), GB/T 9441 (Čína), NF A04-197 (Francie) a ASTM E2567 (USA). I když mezinárodních norem existuje více, v Severní a Jižní Americe se pro hodnocení mikrostruktury grafitu v litině používá převážně norma ASTM A247. Tato norma pracuje se třemi parametry: typ grafitu (nazývaný též tvar), rozložení grafitu a velikost grafitu. Podle tvaru se grafit dělí na typy I až VII. Typ I označuje nodulární litinu (tvárnou litinu – grafit ve formě kuliček), zatímco typ VII označuje šedou litinu (grafit ve formě lupínků). Rozložení grafitu se dělí na A až E a používá se převážně k hodnocení grafitu typu VII. Velikost grafitu se označuje čísly 1 do 8, přičemž nižší číslo označuje větší velikost.
Klasifikace podle tvaru grafitu dala vzniknout výrazu „nodularita“, který označuje procentní obsah grafitu v nodulární (kuličkové) formě. Například litina hodnocená jako 100% nodulární obsahuje všechen grafit ve tvaru kuliček (grafit typu I), zatímco 80% nodularita znamená, že litina obsahuje 80 % kuliček a 20 % jiného tvaru či jiných tvarů grafitu.
Procentuální podíl grafitu, feritu a perlitu udává, jakou část celkového materiálu tvoří jednotlivé struktury. Stanovení těchto parametrů je klasickým příkladem hodnocení procentního podílu plochy.
V minulosti většina laboratoří pro kontrolu kvality prováděla analýzu litiny metodou spočívající v porovnání s etalonem. Při této metodě operátor odhaduje parametry na základě vizuálního porovnání živého obrazu v optickém mikroskopu (obvykle při 100násobném zvětšení) s mikrografickými referenčními etalony, často zavěšenými na plakátu na zdi v blízkosti mikroskopu. Vzhledem k tomu, že se u litiny obvykle provádí analýza několika parametrů, je porovnání podle různých referenčních etalonů časově náročné. Protože výsledky jsou interpretovány operátorem, jsou výsledky získané tímto postupem nepřesné a neopakovatelné a často není možné je reprodukovat jiným operátorem. Technici kontroly kvality také musí zadávat výsledky do tabulky nebo protokolu v počítači ručně, což vytváří další prostor pro vznik chyb.
Jak tedy mohou laboratoře pro kontrolu kvality provádět analýzu litiny plně vyhovující požadavkům normy ASTM A247 či jiných mezinárodních norem, a přitom snížit riziko nepřesností a subjektivity hodnocení? Odpovědí je na klíč dodané, plně automatizované řešení pro analýzu litiny.
Analýza digitálního obrazu litiny dle normy ASTM A247 a dalších norem
Vstupte do moderní digitální metalurgické laboratoře kontroly kvality. Díky pokroku v oblasti softwaru pro materiálový výzkum u metalurgických mikroskopů mohou operátoři využít obrazovou analýzu pro analýzu litiny podle normy ASTM A247 a celé řady mezinárodních norem. Jen několika kliknutími myší je provedena kompletní analýza velikosti, tvaru, nodularity a rozložení grafitu neleptaného vzorku.
Pomocí softwaru pro obrazovou analýzu jsou rychle a přesně získány podrobné výsledky analýzy grafitu
Po provedení analýzy grafitu software pro analýzu obrazu automaticky vypočte procentní obsah grafitu, nazývaný též „grafitová frakce“. Tento údaj o grafitové frakci se následně použije při analýze poměru perlitu a feritu u leptaného vzorku. Údaj o grafitové frakci pomáhá operátorům rozlišit mezi grafitem a perlitem, protože tyto struktury mají na stupnici šedi podobné hodnoty a software pro analýzu obrazu je nedokáže rozlišit.
Příklad leptaného vzorku, u kterého je možné vypočítat poměr feritu a perlitu
Jakmile je analýza hotová, software pro analýzu obrazu zapíše všechny údaje přímo do tabulky výsledků. Protokoly obsahující příslušné údaje z analýzy a související snímky lze vygenerovat stisknutím tlačítka – a to s minimální potřebou zaškolení.
Doporučené zobrazovací přístrojové vybavení pro analýzu litiny
Typická konfigurace vybavení pro analýzu litiny analýzou digitálního obrazu sestává z těchto komponent:
1. Invertovaný metalurgický mikroskop
Zpravidla se dává přednost invertovanému mikroskopu před vzpřímeným protože plochý leštěný vzorek leží přímo na mechanickém stolku. To pomáhá zajistit konzistentní zaostření při pohybování se skenovacím stolkem.
Typická konfigurace vybavení: invertovaný metalurgický mikroskop, metalurgický objektiv s 10násobným zvětšením a digitální mikroskopová kamera s vysokým rozlišením
2. Speciální software pro analýzu obrazu, určený pro metalurgii
Software pro analýzu obrazu určený pro materiálový výzkum často nabízí volitelné nástavbové moduly, které uživatelům umožňují analyzovat litinu přímo podle normy ASTM A247 i dalších mezinárodních norem.
3. Objektiv pro metalurgii s 10násobným zvětšením
Toto je požadované zvětšení objektivu pro analýzu litiny.
4. CCD nebo CMOS digitální mikroskopová kamera s vysokým rozlišením
Při výběru digitální kamery pro analýzu litiny je mnohem důležitější velikost pixelu, resp. výsledná hustota pixelů než digitální rozlišení. Pro zajištění dostatečného počtu pixelů pro daný vzorek a digitální rekonstrukce i těch nejmenších detailů se mnoho mikroskopiků řídí Nyquistovým teorémem. Tento teorém říká, že pro zobrazení nejmenšího detailu nebo optického rozlišení jsou zapotřebí 2 až 3 pixely. Vezmeme-li v úvahu, že analýza litiny se vždy provádí objektivem s 10násobným zvětšením (ve spojení s okuláry s 10násobným zvětšením je celkové zvětšení 100násobné), je optické rozlišení typického objektivu střední úrovně zhruba 1,1 μm. To znamená, že skutečná kalibrovaná velikost pixelu musí být menší než 366 nm (což poskytuje požadované 3 pixely na nejmenší rozlišitelný prvek).
Například s 8,9megapixelovou kamerou s velikostí pixelu 3,45 μm se dosahuje kalibrované velikosti pixelu 345 nm (skutečná velikost pixelu vydělená 10, tedy zvětšením objektivu, při použití adaptéru kamery se zvětšením 1×). Rozlišení čočky (1,1 μm) vydělené kalibrovanou velikostí pixelu (345 nm) = 3,2. V tomto příkladu jsou tedy k dispozici 3,2 pixely pro vzorkování nejmenšího rozlišitelného prvku, čímž je splněno Nyquistovo kritérium 2 až 3 pixely na rozlišitelný prvek. Obecně jsou pro analýzu litiny doporučeny mikroskopové kamery určené pro materiálové vědy s hodnotou 3 megapixely nebo více (uvažujeme velikost pixelu většiny běžných CCD a CMOS snímačů).
Protože analýzu litiny lze adekvátně provádět i v režimu ve stupnici šedi (ve kterém je nastavení parametrů prahů jednodušší než v barevném režimu), měla by být vybraná kamera vybavena režimem ve stupnici šedi. Pro zaostřování nebo polohování vzorku také pomůže zvolit kameru, která je schopna pracovat v režimu živého
obrazu s rychlou obnovovací frekvencí.
Doporučujeme použít kódovanou ruční nebo motorizovanou otočnou hlavici objektivů. Vybraný software pro analýzu obrazu by vždy měl být schopen automaticky načítat zvětšení objektivu. Tak je zajištěna maximální úroveň přesnosti měření, protože automatické rozpoznání objektivu pomáhá vyloučit riziko zadání
nesprávného zvětšení objektivu do softwaru.
Pro manipulaci se vzorkem a pro umístění oblasti zájmu pro pozorování a analýzu je potřeba ruční nebo motorizovaný XY stolek. Počítač, který vyberete, musí splňovat minimální systémové požadavky kamery a softwaru pro analýzu obrazu. Nutný je také monitor s vysokým rozlišením.
Postup analýzy litiny
Typický postup provedení analýzy litiny pomocí doporučeného mikroskopového vybavení pro metalurgii je tento:
- Vyberte objektiv s 10násobným zvětšením.
- Za podmínek pozorování v odraženém světle a při použití metody světlého pole posouvejte vzorkem na stolku XY tak, abyste zobrazili oblast zájmu.
- Softwarem pro analýzu obrazu pořiďte digitální snímek pozorovaného obrazu. Poznámka: Jestliže softwarová platforma nabízí možnost analýzy živého obrazu, můžete namísto pořízení snímku pozorovat živý obraz.
- Proveďte analýzu obrazu:
a. Analýza grafitu: Nastavte prahové hodnoty stupnice šedi tak, aby na neleptaném vzorku bylo možné rozlišit grafit. V případě potřeby upravte výsledky částic (rozdělte, spojte, nakreslete nebo smažte kuličky grafitu). Procentní podíl grafitu, neboli grafitová frakce, je uložen a použit v následné analýze poměru feritu ku perlitu.
b. Analýza poměru feritu a perlitu: Nastavte prahové hodnoty stupnice šedi tak, aby bylo možné rozlišit ferit. Protože grafit a perlit mají na stupnici šedi podobné hodnoty, je zohledněn procentní podíl grafitu z analýzy grafitu. Před analýzou je možné použít morfologický filtr na oddělení jasných prázdných míst v perlitu, která by mohla být nesprávně vyhodnocena jako ferit.
c. Obraz je analyzován podle zvolené normy. Výsledné údaje jsou zapsány přímo do tabulky v softwaru pro analýzu obrazu. - Na základě uživatelem předem definované šablony je automaticky vygenerován protokol obsahující výsledky analýzy, podpořený snímky litiny a relevantními daty.
Příklad automaticky vytvořeného protokolu včetně příslušných snímků a výsledků analýzy
Další způsoby zefektivnění procesu analýzy litiny
Na rozdíl od předchozích metod, kdy operátoři prováděli vizuální odhad velikosti, nodularity, tvaru nebo rozložení grafitu pouhým okem, lze moderním softwarem pro analýzu obrazu mikroskopu pro materiálové vědy získat přesný a opakovatelný výpočet parametrů grafitu, protože je minimalizován zásah operátora. Mnohé softwarové balíčky jsou navrženy tak, aby splňovaly normu ASTM A247 a celou řadu dalších mezinárodních norem, a zároveň je lze implementovat jen s minimálním úsilím. Mnoho softwarových programů jde nad rámec samotné analýzy struktury zrn kovů a nabízí příhodnou konektivitu, možnosti tvorby protokolů a správy dat, čímž se šetří čas. Software s automatickou tvorbou protokolů, archivací a sdílením dat, rychlým vyhledáváním snímků a souvisejících dat zajistí vyšší efektivitu vašeho týmu. Při zvažování řešení připraveného k použití pro automatickou analýzu litiny je skutečně důležité spolupracovat přímo se zkušeným výrobcem mikroskopů, protože ten vám může pomoci v každém kroku tohoto procesu, od výběru zařízení až po jeho nasazení.
Poznámka: Nodularitu v litině je možné měřit také pomocí ultrazvuku, bez potřeby přípravy povrchu. Další informace naleznete zde.
Použité zdroje
Carmo Pelliciari, Dr. Ing., Konzultant pro metalurgii
Miguel Angel Yescas-Gonzalez a H. K. D. H. Bhadeshia, Univerzita Cambridge
Americká společnost pro testování a materiály (ASTM) A247 Standard
ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA, 19428-2959 USA
