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Analyse von Schweröl mit einem RFA-Handanalysator: ein Experiment

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Analyse von Schweröl

Schweröl bedarf einer sorgfältigen Überprüfung

Die Überprüfung von Schweröl vor Ort ist für Maschinen- und Motorenbetreiber zu einer wichtigen Aufgabe geworden. Weltweit erfordern strenge Luftverschmutzungsvorschriften eine sorgfältige Überwachung des Schwefelgehalts in Kraft- und Brennstoffen. Zudem können dank einer Analyse von Verschleißmetallen und Kraftstoffadditiven kostspielige Ausfallzeiten aufgrund eines Motordefekts vermieden werden.

Energiedispersive Röntgenfluoreszenz (EDXRF), kurz als Röntgenfluoreszenz, RFA oder XRF bezeichnet, ist eine für diese Aufgaben häufig verwendete Technik. Die RFA ist im Grunde eine zerstörungsfreie Analysetechnik zur Messung der Elementzusammensetzung in einer Probe. Die RFA wurde herkömmlich mit Tischsystemen durchgeführt, heute werden jedoch häufig RFA-Handanalysatoren, wie unsere Vanta Serie verwendet.

RFA-Handanalysator

Die Vanta RFA-Handanalysatoren bieten eine schnelle Elementanalyse und Legierungsidentifizierung.

Analyse von Schweröl mit einem RFA-Handanalysator: ein Experiment

Zur Feststellung, ob Vanta RFA-Handanalysatoren bei der Identifizierung verschiedener Elemente in Ölproben effektiv sind, haben wir ein Experiment durchgeführt. Mit dem Analysator wurden zertifizierte Referenzproben (CRM) zur Überprüfung des Schweröls (auf Mineralölbasis) analysiert. Für die Analyse wurden zwei Probensätze in jeweils einer 100-ml-Kunststoffflasche hergestellt, als Fenster diente Prolene:

  • 1. Probensatz: Analyse auf Verschleißmetalle und Additivelemente
    • Referenzproben wurden Verschleißmetalle und Additivselemente in unterschiedlichen Konzentrationen zugesetzt
  • 2. Probensatz: Analyse auf Schwefelgehalt
    • Schwefel-Referenzproben von 10 ppm bis 10.000 ppm
    • Überprüfung der Präzisionsanforderungen gemäß ASTM D4294

Ergebnisse

Unsere Ergebnisse zeigen, dass der RFA-Handanalysator geringe Schwefelmengen gemäß den Präzisionsanforderungen von ASTM D-4294 korrekt erfasst. Sie zeigen auch, dass verschiedene Verschleißmetalle und Additivelemente bei niedrigen Nachweisgrenzen (ppm) erkannt werden, vergleichbar mit der Leistung von Tischsystemen.

Weitere wichtige Erkenntnisse:

Verschleißmetalle und Additive

  • Insgesamt effektiv für häufig vorkommende Übergangsmetalle.
  • Interferenzen zwischen Elementen, wie Nickel/Eisen/Chrom-Wechselwirkungen, müssen bei höheren relativen Konzentrationen berücksichtigt werden.
  • Analysemethoden empfehlen, Interferenzen bei der Interpretation/Korrektur von Ergebnisabweichungen zu berücksichtigen.

Schwefelanalyse

  • Effektiv bei der Anregung und Erkennung von Schwefel gemäß den Präzisionsanforderungen von ASTM D4294.
  • Kann noch niedrigere Nachweisgrenzen als die der globalen Normen von IMO und ECA messen.
  • Hauptprobleme betreffen die Probenaufbereitung und die Verunreinigung des Fensters.
  • Ein einzelner Fingerabdruck kann > 100 ppm Schwefel auf dem Probenfenster hinterlassen. Daher werden eine sorgfältige Handhabung und Reinigung empfohlen, um eine Verunreinigung zu verringern.

5 wichtige Hinweise zur Analyse von Schweröl mit einem RFA-Handanalysator

Abschließend können diese fünf wichtigen Schlussfolgerungen gezogen werden:

  1. Allgemein kann ein RFA-Handanalysator für schnelle Analysen auf mehrere Elemente in Kraft- und Brennstoffen sowie Schmierölen eingesetzt werden.
  2. Interferenzen müssen bei der Analyse berücksichtigt werden, da Ergebnisabweichungen auftreten können. Befolgen Sie die empfohlenen Methoden zur Bias- und Driftkorrektur.
  3. Der Schlüssel liegt in der Probenaufbereitung. Eine unsachgemäße Probenhandhabung kann schwerwiegende Auswirkungen auf die Ergebnisse haben, besonders bei leichteren Elementen, wie Schwefel (D4294 warnt ebenfalls davor).
  4. RFA-Handanalysatoren sind letztendlich geeignete Analysewerkzeuge für Schweröl. Einige Labortests sind nach wie vor unerlässlich.
  5. Bei gesetzlich vorgeschrieben Prüfungen ist die beste Vorgehensweise immer, die Risikotoleranz entsprechend der gesetzten Prüfziele festzulegen.

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Senior Applications Scientist, Analytical Instruments

Dillon McDowell is a senior applications scientist at Evident, specializing in using X-ray fluorescence (XRF) and other analytical technologies in alloy, precious metals, and regulatory (RoHS and consumer product safety) applications. Before joining Evident, Dillon was a research assistant at Northeastern University’s Nanomagnetism Research Group. Dillon has a Bachelor of Science in physics and a Master of Science in mechanical engineering from Northeastern University and has been published in the Journal of Material Chemistry C.

Februar 11, 2020
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