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Analyse nichtmetallischer Einschlüsse in Stahl


Analyse nichtmetallischer Einschlüsse in Stahl

Was sind nichtmetallische Einschlüsse? 

Nichtmetallische Einschlüsse sind andere Materialien, die während des Herstellungsverfahrens im Stahl eingebettet werden. Einschlüsse haben einen anderen chemischen Ursprung sowie andere mechanische Eigenschaften (wie Formbarkeit, Härte, Bearbeitbarkeit und Korrosionsbeständigkeit) als Stahl. Als Faustregel gilt, je weniger ausgeprägte Einschlüsse vorhanden sind, desto höher ist die Qualität des Stahls. Daher sind die Analyse und Dokumentation nichtmetallischer Einschlüsse für die Qualitätskontrolle unerlässlich.

Internationale Standards und Normen zur Analyse nichtmetallischer Einschlüsse in Stahl

Einige der am häufigsten verwendeten internationalen Standards und Normen für die Analyse nichtmetallischer Einschlüsse in Stahl sind: ISO 4967 (international), DIN 50602 (Deutschland), SEP 1571 (Deutschland), EN 10247 (Europa), JIS G 0555 (Japan), GB/T 10561 (China) und UNI 3244 (Italien). In Nord- und Südamerika gilt für die Analyse nichtmetallischer Einschlüsse in Stahl die Norm ASTM E45. Labore zur Qualitätskontrolle verwenden die ASTM Richtreihenvergleichsmethode. Mit dieser Methode führt der Anwender eine Einschätzung der Einschlussart und des Schweregrads mit dem bloßen Auge durch, indem er ein Livebild unter einem Lichtmikroskop mit einem mikroskopischen Diagramm vergleicht, das häufig an einer Wand in der Nähe des Mikroskops angebracht ist.

Vor der digitalen Bildgebung wurde das Vergrößerungskriterium nach ASTM E45 auf die Durchführung von Einschlussbewertungen mit einem zusammengesetzten Mikroskop bei 100X Gesamtvergrößerung (10x Objektive und 10X Okulare) festgelegt. Doch diese Norm wurde aktualisiert, um dem zunehmenden Trend der digitalen Bildanalyse nachzukommen, wonach eine Auflösung von 1,0 μm/Pixel oder besser benötigt wird, wenn ein 10X Objektiv eingesetzt wird. Die digitale Bildanalyse ist aufgrund ihrer hervorragenden Genauigkeit und Wiederholbarkeit nun die bevorzugte Methode, um eine mögliche Subjektivität durch das menschliche Auge zu reduzieren. Weiterhin ist die Dokumentation der Analyseergebnisse nahtlos in den Arbeitsablauf integriert.

Prüfmethode zur Analyse nichtmetallischer Einschlüsse in Stahlproben

Nach einer entsprechenden Probenaufbereitung erfolgt die Betrachtung nichtmetallischer Einschlüsse direkt auf der Oberfläche einer gegebenen Stahlprobe unter Verwendung eines zusammengesetzten Mikroskops (aufrechtes oder inverses Modell), das lichtreflektierende Hellfeldbedingungen erzeugen kann. Einschlüsse sind aufgrund ihres hohen Kontrastverhältnisses leicht zu erkennen und zu analysieren. Einschlüsse erscheinen dunkel auf dem hellen, stark reflektierenden Hintergrund von Stahl. Die morphologischen Parameter unterscheiden sich zwischen den Einschlussarten (wie kugelförmiges Oxid und Silikat) und ihren Graustufenwerten (wie Aluminiumoxid und Sulfid).

Analyse nichtmetallischer Einschlüsse in Stahl

Dank der stetigen Entwicklung der modernen Bildanalysesoftware kann jeder Anwender sofort mit einer vollständig integrierten digitalen Lösung zur Bewertung nichtmetallischer Einschlüsse in Stahl arbeiten, die speziell auf Laboranforderungen ausgerichtet ist. Software für die metallurgische Mikroskopie im Bereich der Materialforschung wurde unter Berücksichtigung von ASTM E45 (und weiterer internationaler Standards und Normen) entwickelt und ermöglichen jedem Anwender mit und ohne Erfahrung, Einschlüsse in Stahl genau und wiederholt zu bewerten, nach nur minimaler Einarbeitungszeit.

Empfohlene Ausrüstung für die Analyse nichtmetallischer Einschlüsse in Stahl

Eine typische Gerätekonfiguration zur Analyse nichtmetallischer Einschlüsse in Stahl durch eine digitale Bildanalyse besteht aus den folgenden Komponenten: 

1. Inversmikroskop für metallurgische Anwendungen

Ein inverses Mikroskop wird normalerweise gegenüber einem aufrechten Modell bevorzugt, da die flache polierte Probe flach auf dem mechanischen Tisch liegt und eine gleichmäßige Fokussierung beim Bewegen des Tisches durch den Prüfer gewährleistet wird.

2. Spezifische Bildanalysesoftware für metallurgische Anwendungen

Nichtmetallische Einschlüsse in Stahl lassen sich aufgrund ihres inhärenten hohen Kontrastniveaus und ihrer einzigartigen morphologischen Parameter unter Verwendung einer Bildanalysesoftware genau, wiederholt und problemlos erfassen. Bildanalysesoftware für die Materialwissenschaft verfügt häufig über optionale Zusatzmodule, mit denen sich Ergebnisse direkt gemäß ASTM E45 sowie anderer verschiedener internationaler Standards analysieren lassen.

Typische Gerätekonfiguration: inverses Mikroskop für metallurgische Untersuchungen, 10X Objektive für metallurgische Untersuchungen und eine Mikroskopkamera mit hoher Auflösung.Typische Gerätekonfiguration: inverses Mikroskop für metallurgische Untersuchungen, 10X Objektive für metallurgische Untersuchungen und eine Mikroskopkamera mit hoher Auflösung.Typische Gerätekonfiguration: inverses Mikroskop für metallurgische Untersuchungen, 10X Objektive für metallurgische Untersuchungen und eine Mikroskopkamera mit hoher Auflösung.

Typische Gerätekonfiguration: inverses Mikroskop für metallurgische Untersuchungen, 10X Objektive und eine Mikroskopkamera mit hoher Auflösung.

3. 10X Objektive für metallurgische Untersuchungen

Dies ist die erforderliche Vergrößerung zur Bewertung nichtmetallischer Einschlüsse.

4. CCD oder CMOS digitale Mikroskopkamera 

Die wichtigste Spezifikation, die bei der Kameraauswahl für die Bewertung von Einschlüssen berücksichtigt werden sollte, ist die Pixelgröße. Gemäß ASTM E45 wird eine kalibrierte digitale Pixelgröße
von 1,0 μm/Pixel oder besser benötigt. Zum Beispiel ist eine digitale Kamera mit einer nicht kalibrierten tatsächlichen Pixelgröße von 6,3 μm oder feiner notwendig, wenn ein 10x Objektiv und ein 0,63X Kameraadapter verwendet werden.

Justierte digitale Auflösung = (tatsächliche Pixelgröße) ÷ (Objektivvergrößerung) ÷ (Kameraadaptervergrößerung)  

Justierte digitale Auflösung = (6,3 μm) ÷ (10) ÷ (0,63)

Justierte digitale Auflösung = 1 μm pro Pixel

Es wird ein codierter, manueller oder motorgesteuerter Objektivrevolver empfohlen. Die gewählte Bildanalysesoftware sollte jederzeit die Vergrößerung des Objektivs automatisch ablesen können. Dies gewährleistet eine Messgenauigkeit auf höchstem Niveau, da aufgrund der automatischen Erkennung die Möglichkeit einer falschen, per Hand eingegebenen, Vergrößerung durch das Objektiv entfällt.

Es wird ein manueller oder motorgesteuerter XY-Abtasttisch benötigt, um die Probe und die Position im gewünschten Bereich für die Beobachtung und Analyse zu manipulieren. Da jedoch nach ASTM E45 ein Bereich von mindestens 160 mm2 zur Analyse geprüft werden muss, wird die Verwendung eines motorisierten Tisches empfohlen, damit er für einen normgerechten Bereich programmiert werden kann.

Der ausgewählte PC sollte die Mindestsystemanforderungen der Kamera und der Bildanalysesoftware erfüllen. Ein Bildschirm mit hoher Auflösung wird ebenso benötigt.

Verfahren zur Analyse nichtmetallischer Einschlüsse in Stahl

1. Wählen Sie das 10X Objektiv aus. Verschieben Sie die Probe unter Auflicht- und Hellfeldbedingungen auf dem XY-Tisch, um den gewünschten Bereich mit den zu analysierenden Einschlüssen anzuzeigen. Oder bei Verwendung eines motorisierten Tisches programmieren Sie die Software so, dass mit dem Tisch der gewünschte Bereich geprüft wird (nach ASTM E45 mindestens 160 mm2).

2. Erfassen Sie das digitale Bild mit der Bildanalysesoftware.

3. Stellen Sie in der Bewertungssoftware für die Einschlüsse die Graustufen-Schwellenwerte ein, um alle Einschlüsse zu bestimmen und zwischen Oxiden und Sulfiden zu unterscheiden. Dadurch kann die Bildanalysesoftware zwischen den beiden Arten unterscheiden.

4. Die Software analysiert das Bild und bewertet die Übereinstimmung der Einschlüsse nach der ausgewählten Norm.


Typische Gerätekonfiguration: inverses Mikroskop für metallurgische Untersuchungen, 10X Objektive für metallurgische Untersuchungen und eine Mikroskopkamera mit hoher Auflösung.
Typische Gerätekonfiguration: inverses Mikroskop für metallurgische Untersuchungen, 10X Objektive für metallurgische Untersuchungen und eine Mikroskopkamera mit hoher Auflösung.


5. Basierend auf einer durch den Bediener vordefinierten Vorlage wird ein Bericht mit Analyseergebnissen, Bildern zu Einschlüssen und relevanten Daten von der Software automatisch erstellt.

Weitere Möglichkeiten zur Optimierung der Analyse nichtmetallischer Einschlüsse

Aufgrund des inhärenten hohen Kontrastverhältnisses zwischen nichtmetallischen Einschlüssen in Stahl und ihrem metallischen Hintergrund können nichtmetallische Einschlüsse mit einer fortschrittlichen Bildanalysesoftware für Materialwissenschaften genau und wiederholt bewertet werden. Viele Softwarepakete erfüllen die Anforderungen gemäß ASTM E45 und vieler internationaler Normen und können mit minimalem Aufwand integriert werden. Darüber hinaus bieten viele Softwareprogramme, zusätzlich zur Analyse nichtmetallischer Einschlüsse, praktische Konnektivitäts-, Berichts- und Datenverwaltungsfunktionen, um Zeit zu sparen. Software mit automatischer Berichtserstellung, Archivierung und Freigabe von Daten sowie schneller Bildsuche mit dazugehörigen Daten kann Teams effizienter machen. Wenn Sie eine Lösung zur Bewertung nichtmetallischer Einschlüsse benötigen, ist die direkte Zusammenarbeit mit einem erfahrenen Mikroskophersteller entscheidend, der Sie bei jedem Schritt, von der Geräteauswahl bis zur Anwendung, unterstützen kann.

Literaturnachweise

Dr. Eng. Carmo Pelliciari, Metallurgical Consultant
American Society for Testing and Materials (ASTM) E45-11 Standard
ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA, 19428-2959 USA

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