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Guía de introducción XRD: ¿Cómo funciona la tecnología XRD?

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Identificación mineralógica con cristalografía de rayos X

La difracción de rayos X, o simplemente XRD (DRX, sigla en español poco utilizada), es una técnica analítica que proporciona información acerca de la identificación de la estructura y fase de los materiales cristalinos.

La tecnología XRD puede ser usada para identificar cristales de forma unitaria y revelar su estructura. Los geólogos aprecian la utilidad de la tecnología XRD debido, especialmente, a que permite identificar los cristales presentes en una mezcla, como los minerales de una mena. En el caso de minerales con fórmulas y estructuras variables (p. ej., la arcilla), la difracción de rayos X es el mejor método para identificarlos y determinar su proporción en una muestra.

Pero ¿cómo funciona la difracción de rayos X (XRD)? A través de esta publicación de blog, se ahondará en la ciencia detrás de la tecnología XRD y se explicará cómo funciona en los analizadores XRD portátiles de Olympus.

La ciencia detrás de la difracción de rayos X (XRD)

Durante un análisis XRD, se emitirá un haz de rayos X hacia una muestra; la intensidad de dispersión que se genera es medida como una función de la dirección de emisión (salida). Según la normativa, el ángulo entre las direcciones del haz emitido y el haz recibido se denomina 2θ (o 2 theta).

Análisis XRD

El ángulo formado entre las direcciones del haz de emisión y recepción se denomina 2θ
(2 theta).

En el caso de la muestra más simple posible, que consiste en láminas de carga separadas por una distancia d, se observa una interferencia constructiva (mayor intensidad de dispersión) cuando se cumple la ley de Bragg: n λ = 2 d sin θ.

Tecnología XRD en la práctica

Los instrumentos XRD, como los analizadores XRD de última generación TERRA™ II y BTX™ III de Olympus, usan esta tecnología para proporcionar un análisis mineralógico y de fase fiable para componentes dotados de elementos mayores y menores, en tiempo real y de forma directa en el analizador.

Los difractómetros XRD de Olympus también usan un método exclusivo para recolectar y procesar datos XRD con rapidez y facilidad, lo cual permite producir analizadores XRD excepcionalmente compactos y portátiles. Prosiga con su lectura para aprender más sobre esta técnica.

Analizadores XRD portátiles para mineralogía cuantitativa

El analizador XRD de mesa BTX™ III (izq.) y el analizador XRD portátil TERRA™ II (der.) proporcionan la potencia de sistemas de laboratorio complejos de gran dimensión en diseños ligeros y compactos.

¿Cómo funciona la tecnología de difracción de rayos X de Olympus?

Los instrumentos XRD convencionales con goniómetros usan la técnica de geometría de la reflexión para procesar datos XRD. Por lo tanto, son grandes, presentan varias piezas móviles y requieren con frecuencia un enfriamiento externo. Otro inconveniente es que requieren grandes cantidades de muestras para el análisis. En el pasado, estas limitaciones daban lugar a que los análisis XRD sean siempre llevados a cabo en un laboratorio.

Nuestros ingenieros han innovado en esta tecnología a través de un método exclusivo de geometría de transmisión, el cual hace que el haz de rayos X pase a través de la muestra.

cristalografía de rayos x

Ilustración en donde se muestra el exclusivo enfoque XRD de Olympus con geometría de transmisión.

Este método no requiere piezas móviles y ha permitido a nuestros ingenieros crear el primer analizador XRD portátil a nivel mundial operado por baterías (su sucesor es el nuevo analizador TERRA™ II). Hoy en día, los instrumentos XRD de Olympus continúan proporcionando portabilidad y facilidad de uso con tan sólo 15 mg de muestra necesaria para iniciar un análisis.

Cuando la muestra ya está protegida en la cámara de ensayo, nuestros analizadores XRD usan un método de asignación orientativa al azar, denominado licuefacción de polvo. Con este método, nuestros analizadores aplican la frecuencia constante de inducción piezoeléctrica a la muestra, lo cual hace que el polvo conduzca calor de arriba a abajo y gire en su eje.

Al cabo de 30 segundos, cada partícula en la ventana de muestra habrá sido atravesada por el haz de rayos X en cada orientación posible. Por consiguiente, los instrumentos XRD de Olympus logran una asignación orientativa al azar completa cuya importancia es crucial para una difracción de rayos X precisa y fiable.

¿Cómo obtener una mineralogía cuantitativa rápida y fácil?

Los ingenieros de Olympus han creado un proceso XRD lo más simple posible para que sus clientes puedan obtener resultados de mineralogía cuantitativa rápidos y precisos. El proceso puede ser explicado en sólo algunos pasos:

  1. Prepare su muestra. Aprenda más acerca de los pasos fáciles para preparar su muestra a través del siguiente blog: «Una guía rápida para efectuar rápidos análisis cuantitativos por XRD».
  2. Inicie su ensayo. El analizador emitirá los rayos X a través de la venta de medición a la muestra de convección.
  3. Los rayos X entrarán en contacto con la muestra y se difractarán en un rango de ángulo 2θ.
  4. El detector de carga acoplada (CCD) medirá la difracción.
  5. El software de identificación de fase automatizada y cuantitativa SwiftMin® mostrará la fase o la identificación mineralógica en tiempo real, directamente en el analizador o en la interfaz del usuario intuitiva.
Patrón de difracción de rayos X

El software SwiftMin® elimina tareas repetitivas gracias a funciones intuitivas, como el panel de datos, las calibraciones predeterminadas, la transferencia de datos automática y la fácil exportación de datos.

Aplicaciones XRD comunes

La tecnología XRD es útil para una amplia variedad de aplicaciones. Entre los sectores de aplicación XRD comunes se encuentran:

  • Minería y exploración de menas
  • Petróleo y gas
  • Farmacéutica
  • Mundo académico
  • Exploración espacial

Tres características exclusivas de instrumentación en los analizadores XRD Olympus

Además de un software que permite ahorrar tiempo y una preparación de muestra simple, los instrumentos de difracción de rayos X de Olympus han sido creados con exclusivos componentes de hardware que los hacen excepcionalmente fiables y precisos:

  • Difractómetro de rayos X bidimensional: Varios instrumentos XRD usan un detector de rayos X que captura los fotones provenientes de la muestra en un solo plano o en un experimento unidimensional. Los analizadores de Olympus, dotados de sensores de carga acoplada (CCD), pueden reunir una porción de datos del anillo de difracción para ayudar a que los usuarios sean capaces de entender si la muestra ha sido correctamente preparada (mediante la estadística de las partículas u orientación preferida del cristal). Esta información puede ser útil para confirmar la fiabilidad y representación de los datos cuantitativos.
  • Detector de rayos X de discriminación energética: Los analizadores XRD convencionales de gran dimensión, por lo general, no pueden usar un detector de sensibilidad energética; por lo tanto, el detector recibe los fotones que no son usados en el experimento XRD. En cambio, nuestros analizadores retiran los fotones que no intervienen directamente en el experimento de difracción de rayos X, tales como los fotones de fluorescencia de rayos X, con el fin de proporcionar un mejor patrón de señal-ruido.
  • Opciones de tubos con ánodos de cobalto y cobre: Los instrumentos XRD de Olympus son suministrados de serie con un resistente tubo de rayos X dotado de un ánodo de cobalto (Co). Este ánodo es la elección de preferencia por geólogos y mineralogistas, ya que es excelente en el análisis de muestras con alto contenido de hierro (Fe). Sin embargo, para algunas aplicaciones (p. ej., muestras con alto contenido de manganeso) puede que se requiera un tubo de rayos X con ánodo de cobre (Cu). Olympus proporciona cualquiera de los dos ánodos para que pueda elegir el mejor para su aplicación.

Aprenda más acerca de la tecnología XRD en modo portátil para campo

Esta publicación de blog ha sido redactada para ofrecer el conocimiento fundamental sobre la difracción de rayos X y cómo ésta funciona en los modernos analizadores portátiles de campo. Conozca más acerca de la tecnología, vea el siguiente video XRD de Olympus.

SwiftMin es una marca registrada de MinEx CRC.

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Product Specialist, Analytical Instruments

Lauren Dos Santos studied chemistry and biological sciences and is a trained analytical chemist. She brought her experience to Evident, where she worked as a product specialist for our analytical instruments. In this role, she assisted with the innovation of our X-ray fluorescence (XRF) product lines by conducting product research and development for our handheld XRF analyzers. Lauren has also conducted many XRF trainings, classes, and demonstrations. 

julio 29, 2020
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