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Qu’est-ce que la diffraction des rayons X (XRD) et comment fonctionne-t-elle?

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Identification des minéraux par radiocristallographie

La diffraction des rayons X, ou XRD, est une technique analytique qui fournit des informations sur la structure et l’identification des phases des matériaux cristallins.

La diffraction des rayons X peut être utilisée pour identifier des cristaux uniques et révéler leur structure. Les géologues la trouvent particulièrement utile, car elle peut servir à identifier les cristaux présents dans un mélange, comme les minéraux dans une roche. La XRD constitue la meilleure méthode pour identifier et déterminer dans un échantillon, la proportion des minéraux dont la formule et la structure varient, tels que les argiles.

Mais comment cette technologie fonctionne-t-elle? Dans cet article de blogue, nous exposerons les fondements scientifiques de la technologie XRD et en expliquerons le fonctionnement au sein de nos analyseurs XRD portables utilisables sur le terrain.

Fondements scientifiques de la diffraction des rayons X (XRD)

Durant l’analyse XRD, un faisceau de rayons X est dirigé vers l’échantillon à analyser, et l’intensité de diffusion est mesurée en fonction de la direction de sortie. Par convention, l’angle entre les directions du faisceau entrant et du faisceau sortant est appelé 2θ, ou 2-theta.

Analyse XRD

L’angle entre les directions du faisceau entrant et du faisceau sortant est appelé 2θ (2-theta).

Pour l’échantillon le plus simple possible, constitué de feuilles de charge séparées d’une distance « d », une interférence constructive (intensité de diffusion la plus importante) est observée lorsque la loi de Bragg est satisfaite : n λ = 2 d sin θ.

Application pratique de la technologie XRD

Les appareils XRD de nouvelle génération d’Olympus, comme l’analyseur portable TERRA™ II et l’analyseur de paillasse BTX™ III, utilisent cette technologie pour offrir en temps réel des analyses de phases et de minéralogie quantitative rapides et fiables, directement sur l’analyseur

Les diffractomètres XRD d’Olympus utilisent aussi une méthode unique pour recueillir et traiter rapidement les données, ce qui permet de rendre nos analyseurs XRD exceptionnellement compacts et portables. Poursuivez la lecture pour en apprendre davantage sur notre technique.

Analyseurs XRD portables pour la minéralogie quantitative

L’analyseur XRD de paillasse BTX™ III (à gauche) et l’analyseur XRD portable TERRA™ II (à droite) offrent la puissance des grands systèmes de laboratoire complexes intégrée à des modèles compacts et légers.

Fonctionnement de la technologie XRD d’Olympus

Les appareils de radiographie classiques utilisant des goniomètres utilisent une technique reposant sur la géométrie de réflexion pour le traitement des données de radiographie. En conséquence, les instruments sont de grande taille, comportent de nombreuses pièces mobiles et nécessitent souvent un refroidissement externe. Un autre inconvénient est qu’ils nécessitent une grande quantité d’échantillons pour l’analyse. Ces limitations impliquaient que l’analyse XRD devait toujours s’effectuer dans un laboratoire.

Nos ingénieurs ont fait progresser la technologie XRD grâce à une méthode unique de géométrie de transmission selon laquelle le faisceau de rayons X traverse l’échantillon.

Radiocristallographie

Illustration montrant l’approche XRD unique d’Olympus utilisant la géométrie de transmission.

Cette méthode qui ne requiert aucune pièce mobile nous a permis de mettre au point le premier analyseur commercial XRD portable à batterie au monde dont le successeur est notre nouvel instrument TERRA™ II. Aujourd’hui, nos analyseurs XRD offrent toujours portabilité et facilité d’utilisation en plus de ne nécessiter que 15 mg d’échantillon pour l’analyse.

Une fois l’échantillon introduit dans la chambre d’analyse, nos analyseurs XRD utilisent une méthode de répartition aléatoire des particules appelée liquéfaction de poudre. Grâce à cette méthode, nos analyseurs appliquent à l’échantillon une fréquence piézoélectrique constante, laquelle amène la poudre à transiter de haut en bas et à tourner sur son axe.

En 30 secondes, chaque particule de la fenêtre d’échantillonnage aura traversé le faisceau de rayons X dans toutes les orientations possibles. Cette méthode permet aux analyseurs XRD d’Olympus d’atteindre une randomisation de 100 %, ce qui est essentiel à l’obtention de données de diffraction des rayons X précises et justes.

Comment obtenir rapidement et facilement une minéralogie quantitative

Nous avons simplifié le processus XRD autant que possible afin que nos clients puissent obtenir des résultats de minéralogie quantitative rapidement et facilement. Le processus s’explique en quelques étapes seulement :

  1. Préparez votre échantillon. Lisez notre article de blogue intitulé « Guide utile pour l’analyse XRD quantitative rapide » pour en savoir plus sur les étapes faciles de préparation des échantillons.
  2. Lancez l’analyse; l’analyseur émet des rayons X au travers de la fenêtre, lesquels traversent l’échantillon de convection.
  3. Les rayons X frappent l’échantillon et se diffractent selon une étendue d’angles de 2 thêta
  4. Le détecteur CCD mesure la diffraction
  5. le logiciel d’identification de phases et de minéralogie quantitative automatisées SwiftMin® fournit des données en temps réel directement sur l’analyseur XRD ou dans l’interface utilisateur intuitive.
Diagramme de diffraction des rayons X

Le logiciel SwiftMin® élimine les tâches répétitives grâce à des fonctions intuitives, notamment un seul tableau de bord pour les données, des étalonnages préréglés, le transfert automatique des données et une exportation facile des données.

Applications communes de la technologie d’analyse XRD

Ces résultats XRD sont utiles à des fins très diverses. Voici quelques applications courantes :

  • Exploitation minière et extraction de minerais
  • Industrie pétrolière et gazière
  • Produits pharmaceutiques
  • Milieu de l’enseignement
  • Exploration spatiale

Trois caractéristiques matérielles uniques des analyseurs XRD d’Olympus

En plus d’offrir un logiciel permettant de gagner du temps et d’assurer un processus de préparation des échantillons simple, l’analyseur XRD d’Olympus comprend des composants matériels uniques qui le rendent exceptionnellement fiable et précis :

  • Diffractomètre à rayons X 2D : De nombreuses instrumentations XRD sont dotées d’un détecteur à rayons X qui capture les photons sortant de l’échantillon sur un seul plan (1D). Nos analyseurs XRD à détecteur CCD peuvent recueillir une tranche de l’anneau de diffraction pour aider l’utilisateur à déterminer si l’échantillon a été préparé correctement (statistiques des particules et/ou orientation préférentielle des cristaux). En utilisant les renseignements fournis, l’utilisateur peut confirmer que les données quantitatives sont exactes et représentatives.
  • Détecteur de rayons X à discrimination d’énergie : Les grands appareils de radiographie habituels ne peuvent généralement pas utiliser de détecteur sensible à l’énergie. Par conséquent, le détecteur est influencé par des photons qui ne font pas partie de l’expérience XRD. En revanche, notre analyseur XRD élimine les photons qui ne sont pas directement utilisés dans le cadre de l’analyse de la diffraction des rayons X, comme les photons de fluorescence X, afin de fournir un meilleur rapport signal sur bruit.
  • Tube à rayons X avec anode en cobalt ou en cuivre (option) : Les analyseurs XRD d’Olympus s’accompagnent de série d’un tube à rayons X robuste utilisant le cobalt comme matériau cible. L’anode en cobalt est le choix de prédilection pour les géologues et les minéralogistes, car elle excelle lors de l’analyse d’échantillons à teneur élevée en fer. Toutefois, certaines applications (comme l’analyse d’échantillons à teneur élevée en manganèse) nécessitent l’utilisation d’un tube à rayons X à anode en cuivre. Nous vous fournissons l’une ou l’autre anode afin que vous puissiez choisir celle qui convient le mieux à vos besoins.

En savoir plus sur la technologie XRD portable sur le terrain

Cet article de blogue vise à vous donner une compréhension fondamentale de la diffraction des rayons X et de son fonctionnement dans les analyseurs modernes portables sur le terrain. Regardez cette vidéo sur la technologie XRD d’Olympus pour en apprendre davantage.

« SwiftMin » est une marque déposée de MinEx CRC.

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Product Specialist, Analytical Instruments

Lauren Dos Santos studied chemistry and biological sciences and is a trained analytical chemist. She brought her experience to Evident, where she worked as a product specialist for our analytical instruments. In this role, she assisted with the innovation of our X-ray fluorescence (XRF) product lines by conducting product research and development for our handheld XRF analyzers. Lauren has also conducted many XRF trainings, classes, and demonstrations. 

juillet 29, 2020
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